Ibuprofen extractie

Datum:  Juni-Juli 2021

Inleiding:

Ik had nog wat Ibuprofen tabletten liggen die ruim over hun houdbaarheidsdatum waren en vroeg me af of ik het Ibuprofen kon isoleren.

Materiaal:

  • Ibuprofen tabletten
  • Roermotor
  • Roervlo
  • Trechter
  • Erlenmeyer
  • Bekerglaasje
  • Indampschaaltje
  • Horlogeglas
  • Filtreerpapier
  • Objectglaasjes
  • Dekglaasjes
  • Plakband
  • Snijmes
  • Glasstaaf
  • Demi-water
  • Warmhoudplaat
  • Microscoop met camera

Uitvoering:

  • Onder roeren een aantal tabletten opgelost in ca. 50 ml water waarbij het vulmiddel (lactose of cellulose) niet oplost en de oplossing enigszins roze kleurt.
  • Vervolgens filtreert men de oplossing af en damp dan het filtraat in tot men weer vetachtige vaste stof krijgt.
  • Wederom filteren en indampen van het filtraat.
  • Herhaal dit tot men ca. 5-10 ml waterige oplossing over heeft.
  • Leg een druppel van deze vloeistof op een objectglaasje en laat de vloeistof verdampen.
  • Bekijk vervolgens onder de microscoop met gepolariseerd licht

Resultaten:

  • Microscoop: Euromex BioBlue BB.4253 TriNoculair uitgerust met polarisatie filter
  • Objectief: 10x en 40x
  • Camera: Canon EOS 450D
  • Belichting: Gepolariseerd

 
Objectief 10x

Objectief 40x, stacked

Discussie en conclusies:

Ibuprofen (iso-butyl-propanoic-phenylic acid) is een bekend pijnstillend middel dat behoort tot de groep van niet-steroïde ontstekingsremmers (NSAID's) en dat men bij de drogist kan kopen.
Het literatuuronderzoek leverde weinig duidelijk foto's van Ibuprofen kristallen genomen met een optische microscoop op. De gevonden foto's suggereereden een hoge vergroting, hetgeen  correspondeert met de eigen resultaten.  Nevenstaande SEM foto laat kristallen zien de lijken overeen te komen met de kristallen weergegeven  in bovenstaande foto.

Literatuuronderzoek laat ook zien dat de vorm van de gevormde kristalstructuur beïnvloedt wordt door het gebruikte oplosmiddel. Jammer genoeg is er geen referentie voor water als oplosmiddel gevonden.

Kristalvorming Ibuprofen als functie van het gebruikte oplosmiddel.
In dit experiment heb ik water als oplosmiddel gebruikt. Een hogere opbrengst zou mogelijk kunnen zijn met een organisch oplosmiddel zoal ethanol. Voor dit experiment, gericht op microscopisch onderzoek, was er voldoende opbrengst.
Al met al kunnen we op basis van de verzamelde gegevens en het gebrek aan apparatuur om uitgebreider onderzoek te doen niet een harde conclusie trekken dat we inderdaad Ibuprofen geëxtraheerd hebben uit de tabletten. De beschikbare data suggereert dat echter wel.

Opmerkingen:

Kenmerken Ibuprofen:
  • Formule: C13H18O2
  • Molmassa: 206.285 g/mol  
  • Smetpunt: 75 to 78 °C
  • Kookpunt: 157 °C bij 4 mmHg
  • Oplosbaarheid in water: 0.021 mg/ml (20 °C)
  • Oplosbaar in meeste organische oplosmiddelen

Literatuur:

  • The Merck Index; 11th Ed; 1989; ISBN 91191028X; 4812.
  • A. Rashid, E. T. White1, T. Howes1, J. D. Litster, I. Marziano; "Crystallization Kinetics of Ibuprofen from Ethanol and Aqueous Ethanol"; 10th International Conference on Chemical and Process Engineering; 2011 24.
  • S. Ramukutty, E. Ramachandran; "Reaction Rate Models for the Thermal Decomposition of Ibuprofen Crystals"; Journal of Crystallization Process and Technology; 2014 4; p. 71-78.
  • US patent 4476248; "Crystallization of Ibuprofen"; 1984.

Relevante websites:

Achtergrondinformatie:
Permanente preparaten maken:
  • Neem het objectglas met de kristallen erop en plaats er een dekglaasje op.
  • Plak het dekglaasje vast met plakband zoals aangegeven in stap 3 en stap 4 in nevenstaand schema.
  • Gebruik een snijmes en eventueel een tweede objectglas om het overtollige plakband weg te snijden.
  • Plaats het label